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關(guān)于印發(fā)全國打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項整治抽檢工作指導(dǎo)原則和方案的通知

來源: 律霸小編整理 · 2021-01-19 · 4939人看過
食品整治辦[2009]29號 各省、自治區(qū)、直轄市及新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項整治領(lǐng)導(dǎo)小組:   根據(jù)《全國打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項整治方案》(衛(wèi)監(jiān)督發(fā)[2008]60號)規(guī)定和《全國打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項整治近期工作重點及要求》(衛(wèi)監(jiān)督發(fā)[2009]21號),全國專項整治領(lǐng)導(dǎo)小組組織制定了專項整治抽檢工作指導(dǎo)原則和專項整治國家專項抽檢工作方案,經(jīng)專項整治領(lǐng)導(dǎo)小組各成員部門同意,現(xiàn)印發(fā)給你們,請認(rèn)真組織實施。有關(guān)要求如下:   一、各省(市、區(qū))專項整治領(lǐng)導(dǎo)小組要根據(jù)抽檢工作指導(dǎo)原則的要求,結(jié)合本地區(qū)的實際情況,制定具體的抽檢計劃并組織實施。請各地專項整治領(lǐng)導(dǎo)小組負責(zé),務(wù)必于4月15日前將抽檢結(jié)果及分析評估報告報送全國專項整治領(lǐng)導(dǎo)小組辦公室。   二、承擔(dān)專項整治國家專項抽檢方案工作任務(wù)的各部門和檢驗機構(gòu)要加強協(xié)調(diào)配合,按要求采樣并將樣品送至指定檢驗機構(gòu)進行檢驗。檢驗機構(gòu)要按時限完成樣品檢驗工作并將檢驗結(jié)果通報監(jiān)督抽樣單位。   三、對抽檢中發(fā)現(xiàn)的違法食品生產(chǎn)經(jīng)營行為,各地要依法予以查處,并將處理情況及時向社會公布。   抽檢中發(fā)現(xiàn)的問題,請及時函報我辦。   聯(lián) 系 人:李業(yè)鵬   聯(lián)系電話:010-87776913 傳真:010-67711813   附件:1.全國打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項整治抽檢工作指導(dǎo)原則   2.全國打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項整治國家專項抽檢工作方案   3.抽檢檢驗方法                    全國打擊違法添加非食用物質(zhì)                    和濫用食品添加劑專項整治                    領(lǐng) 導(dǎo) 小 組                       ?。ù?章)                    二○○九年三月二十三日 (信息公開形式:主動公開)   附件1 全國打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項整治抽檢工作指導(dǎo)原則   為做好全國打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項整治(以下簡稱專項整治)抽檢工作,特制定本指導(dǎo)原則。   一、職責(zé)分工   各省專項整治領(lǐng)導(dǎo)小組負責(zé)組織各有關(guān)部門制定具體的抽檢計劃,落實各項工作任務(wù),按時報送抽檢計劃和抽檢工作總結(jié)報告。   各部門要加強對各地本系統(tǒng)抽檢工作的督導(dǎo)檢查和指導(dǎo),及時組織培訓(xùn)和質(zhì)量控制。   二、重點食品   乳及乳制品、米面制品、淀粉制品、豆谷制品、肉與肉制品、酒類、水產(chǎn)品、調(diào)味品。   三、抽檢要求  ?。ㄒ唬┲攸c抽檢項目。重點抽檢項目為衛(wèi)生部等九部門公布的違法添加到食品中的非食用物質(zhì)及易濫用的食品添加劑的名單(第一、二批)或在食品安全監(jiān)督、監(jiān)測和舉報投訴等渠道發(fā)現(xiàn)的非法食品添加物和濫用食品添加劑。  ?。ǘ悠凡杉囊?。   1、樣品采集原則為樣品應(yīng)具有代表性。應(yīng)采集不同生產(chǎn)廠家的樣品,達不到要求數(shù)量的,可以采集同一廠家但不同品牌的產(chǎn)品,仍達不到的可以選擇不同口味的產(chǎn)品。   2、如在銷售領(lǐng)域采集則本地生產(chǎn)的樣品數(shù)量不少于80%。   3、采集的樣品應(yīng)在保質(zhì)期內(nèi),并考慮檢驗時樣品在保質(zhì)期內(nèi)。   4、樣品采集地點應(yīng)考慮“添加劑”可能用在的重點環(huán)節(jié),即該類食品添加劑可能出現(xiàn)的各個監(jiān)管環(huán)節(jié)如食品原料、生產(chǎn)加工、銷售流通、餐飲等。   5、樣品的代表性還表現(xiàn)在樣品來源于大、中、小企業(yè)。因此在不同監(jiān)管領(lǐng)域樣品采集時應(yīng)考慮大中小三個層次(如大中小農(nóng)場;大中小食品生產(chǎn)企業(yè);大中小商場超市或集貿(mào)市場;大中小餐飲業(yè)等),每個層次至少采集10個樣品,少于10個樣品的,全部采集。  ?。ㄈ┮婪ㄟM行樣品的采集和檢驗。包括采集程序、采集方法、封存、儲存、傳遞、檢驗等工作按照國家或地方各監(jiān)管部門頒布的監(jiān)督檢查規(guī)范、抽檢管理規(guī)定或辦法執(zhí)行。   四、檢驗方法   檢驗項目按附件指定的檢驗方法和有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法執(zhí)行。   附件2 全國打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項整治國家專項抽檢工作方案   為加強對重點食品的抽檢工作,全國專項整治領(lǐng)導(dǎo)小組決定組織部分省份相關(guān)部門和檢驗機構(gòu)開展國家專項抽檢工作,制定本工作方案。   一、職責(zé)分工   (一)全國專項整治領(lǐng)導(dǎo)小組辦公室負責(zé)監(jiān)督抽檢方案的組織實施及結(jié)果匯總。  ?。ǘ└饔嘘P(guān)部門對國家專項抽檢工作進行督導(dǎo)檢查和指導(dǎo)。  ?。ㄈ└鞯貙m椪晤I(lǐng)導(dǎo)小組負責(zé)抽檢工作組織協(xié)調(diào)及結(jié)果上報。  ?。ㄋ模┚唧w承擔(dān)抽檢任務(wù)的單位見附表1。   二.樣品采集要求   1. 樣品采集地點見附表1。   2. 樣品采集的要求。   (1)樣品采集原則為樣品應(yīng)具有代表性。應(yīng)采集不同生產(chǎn)廠家的樣品,達不到要求數(shù)量的,可以采集同一廠家但不同品牌的產(chǎn)品,仍達不到的可以選擇不同口味的產(chǎn)品。采樣地點覆蓋省市縣且不少于3家。水發(fā)水產(chǎn)品不少于5家。  ?。?)在銷售流通領(lǐng)域采集樣品,本地生產(chǎn)的樣品數(shù)量不少于80%。   (3)采集的樣品應(yīng)在保質(zhì)期內(nèi),并考慮檢驗時樣品在保質(zhì)期內(nèi)。  ?。?)樣品采集量:每個食品樣品應(yīng)采集2份,每份至少500g。其中一份送檢驗機構(gòu)用于檢驗,一份留存采樣機構(gòu)用于復(fù)檢(檢驗有異議時)。水發(fā)水產(chǎn)品中甲醛檢驗不復(fù)檢,可以不留樣。  ?。?)樣品保存:原料奶散裝樣品應(yīng)混勻后用滅菌容器分裝。水發(fā)產(chǎn)品用化學(xué)分析用容器分裝。取樣后在0-4℃條件下運輸,并于18h內(nèi)送到試驗室,如果無冷藏條件應(yīng)于采樣后4h內(nèi)檢驗。樣品保存在-20℃條件。其他定型包裝產(chǎn)品按照樣品標(biāo)簽標(biāo)示條件進行保存。  ?。ㄈ悠穫鬟f:采樣機構(gòu)應(yīng)派專人于4月1日前將樣品送到指定的檢驗機構(gòu),并按照檢驗規(guī)定完成樣品的接收程序。  ?。ㄋ模┮婪ㄟM行樣品的采集和檢驗,包括采集程序、采集方法、封存、儲存、傳遞、檢驗等工作按照國家或地方各監(jiān)管部門頒布的監(jiān)督檢查規(guī)范、抽檢管理規(guī)定或辦法執(zhí)行。  ?。ㄎ澹┤珖鴮m椪晤I(lǐng)導(dǎo)小組提供抽檢經(jīng)費。   三、結(jié)果報送和判定  ?。ㄒ唬└鞯貙m椪晤I(lǐng)導(dǎo)小組于2009年4月15日前將抽檢結(jié)果(不包括結(jié)果判定)報送全國專項整治領(lǐng)導(dǎo)小組辦公室。抽檢數(shù)據(jù)匯總表(格式)見附表2。   (二)結(jié)果判定   各地專項整治領(lǐng)導(dǎo)小組對于具有國家限量標(biāo)準(zhǔn)的檢驗結(jié)果進行判定,并對違法產(chǎn)品進行查處。   對于沒有國家限量標(biāo)準(zhǔn)的項目,由全國專項整治領(lǐng)導(dǎo)小組專家委員會對結(jié)果進行判定。   附表1:專項整治國家專項抽檢工作方案具體項目 http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm   附表2:抽檢信息匯總表(格式) http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm  指定檢驗方法1.   離子色譜法測定牛奶中硫氰酸根   1 原理   液態(tài)奶樣品沉淀蛋白、去除脂肪后,用離子色譜分析,電導(dǎo)檢測器檢測,外標(biāo)法定量。   2 實驗部分   2.1 試劑與材料   2.1.1 試驗用水均為超純水   2.1.2 乙腈(色譜純)   2.1.3 固相萃取小柱:OnGuard RP柱(2.5cc),或相當(dāng)者(如C18),使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。   2.1.4 硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)品:北京化工廠   2.1.5 硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液   將硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)品于80度烘箱內(nèi)烘干2小時。準(zhǔn)確稱取干燥后的硫氰化鉀1.6732g于1000ml容量瓶中,定容,混勻。即得1000ppm硫氰根標(biāo)準(zhǔn)儲備液。   2.1.6 硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)中間液   取硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液 1 mL,置于100 mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含硫氰酸10 mg/L。   2.1.7 硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)使用液   移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)中間液,用水定容于10 mL容量瓶中,濃度分別為0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。   2.2 儀器   2.2.1 離子色譜儀:配備淋洗液發(fā)生器和電導(dǎo)檢測器;   2.2.2 離心機:冷凍離心機。   2.3 樣品處理 取4mL液體奶樣品,加入5mL乙腈沉淀蛋白,取上清液稀釋10倍,過RP柱(或經(jīng)冷凍離心機)去除脂肪后上機。   2.4 離子色譜參考條件   色譜柱:強親水性陰離子交換柱。IonPac AS16,4.0×250mm分析柱;IonPac AG16,4.0×50mm保護柱;或其他相當(dāng)者。   流動相:KOH溶液,梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在線發(fā)生器在線產(chǎn)生。 KOH梯度程序如下: 時間(min) KOH濃度(mmol)           0 45            13 45           13.1 70            18 70           18.1 45            23 45   流速:1.0 mL/min;   抑制器:ASRS-300型抑制器,4mm;   抑制器抑制模式:外接水模式,抑制電流175mA;   柱溫:30℃;   進樣體積:100 μL。   3 結(jié)果計算   X= c*9*10/4 …………………………(1)   式中:   X——液態(tài)奶中硫氰酸的含量,單位為微克每毫升(μg/mL);   c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中硫氰酸的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);   9——液態(tài)奶的體積與乙腈體積之和,單位為毫升(mL);   4——液態(tài)奶的體積,單位為毫升(mL);   10——稀釋倍數(shù);   計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。   4 精密度   在重復(fù)性條件下,獲得的硫氰酸的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于其算術(shù)平均值的5%。  指定檢驗方法2.   食品中富馬酸二甲酯殘留量的測定   1 范圍 本方法規(guī)定了食品中富馬酸二甲酯殘留量的GC測定方法。   本方法適用于糧食、糕點、水果等食品中富馬酸二甲酯殘留量的測定。   本方法的檢測限(LOD)為:25mg/kg。   2 規(guī)范性引用文件   下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。   GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。   3 原理   樣品中富馬酸二甲酯(DMF)經(jīng)提取凈化后,用附氫火焰離子檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。   4 試劑和材料     4.1除非另有說明,所有試劑均為分析純,水:GB/T 6682規(guī)定的一級水。   4.2氯仿。   4.3無水硫酸鈉。   4.4中性氧化鋁(層析用60-80目)。   4.5標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液:0.1g富馬酸二甲酯(含量99.9%),用少量氯仿溶解,轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,用氯仿稀釋至刻度,該標(biāo)準(zhǔn)溶液含富馬酸二甲酯1mg/ml。   4.6標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液:分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中,用氯仿稀釋至刻度,富馬酸二甲酯濃度分別為50、100、150、200、250、300ug/ml。   5 儀器與設(shè)備   5.1氣相色譜儀,附氫火焰離子檢測器。   5.2勻漿機。   5.3粉碎機。   6 分析步驟   6.1樣品制備。   6.1.1 糧食、糕點、及含水分少低脂類的固體食品。 稱取5.0g或10.0g粉碎樣品,置于250ml具塞三角燒瓶中,加30ml氯仿,振搖30min,用定性濾紙過濾,取10ml濾液,吹入氮氣使?jié)饪s至1ml,備用。   6.1.2 含脂肪較多的樣品   稱取粉碎樣品10.0g,加中性氧化鋁5-10g(視脂肪多少而定),以下按6.1.1"加30ml氯仿…"起,依法操作。   6.1.3 水果類   將水果去皮,切成碎片,加等量蒸餾水于勻漿機中勻漿后,稱取20.0g勻漿液(相當(dāng)于10g樣品),加氯仿30ml,振搖30min,用定性濾紙過濾于125ml分液漏斗中,待分層后,用無水硫酸鈉過濾,取濾液10ml,吹入氮氣濃縮至1ml,待測。   6.2 測定   6.2.1色譜參考條件   a)色譜柱: 玻璃柱(內(nèi)徑3mm,長2m),內(nèi)裝涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP);   b)氣流速度:氮氣50ml/min;空氣500ml/min;氫氣35ml/min;。   c)溫度:氣化室及檢測器200℃,柱溫155℃。.   d) 進樣量:1μL。   6.3.2 測定   注入1uL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中,測得不同濃度富馬酸二甲酯的峰高,以濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時注射一定體積樣品溶液,測得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。   6.2.3 陽性樣品的確證   按照上述條件測定試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,如果試樣中的質(zhì)量色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致(變化范圍在±2.5%之內(nèi))   條件許可可以通過GC—MS定性   6.2.4 空白實驗   除不稱取樣品外,均按上述測定條件和步驟進行。   6.2.5 允許差   在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。   7. 結(jié)果計算   樣品中富馬酸二甲酯殘留量按照下式計算:   X:樣品中富馬酸二甲酯殘留量,mg/kg   A:測定樣品液中富馬酸二甲酯含量,ug/ml   V1:濃縮用樣品提取液體積,ml   V2:樣品氯仿提取液總體積,ml   V3:樣品濃縮后的體積,ml   V4:標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣體積,ul   V5:樣品溶液進樣體積,ul   m:樣品重量,g   8. 相關(guān)技術(shù)參數(shù)   方法最低檢出限:25mg/kg?;厥章试?8.9%~94.2%范圍內(nèi),其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.32%~9.07%的范圍內(nèi)。   指定檢驗方法3-1.   辣椒粉中堿性橙、堿性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性黃的測定   ——液相色譜   1 原理   試樣中的目標(biāo)化合物用乙腈-水(7-3)提取,用高效液相色譜C18柱分離,紫外檢測器檢測,外標(biāo)法定量。   2 實驗部分   2.1 儀器與試劑   高效液相色譜儀,配備有Waters-Allains2695泵控及自動進樣系統(tǒng),以及Waters-2996二極管陣列檢測器;離心機;超聲震蕩器。   甲醇(色譜純,迪馬公司)   乙腈(色譜純,迪馬公司)   試驗用水均為超純水   乙酸銨(分析純)   無水乙酸(分析純)   標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制:準(zhǔn)確稱取0.0100g酸性黃、酸性橙Ⅱ、堿性橙、堿性玫瑰精標(biāo)準(zhǔn)品于10mL棕色容量瓶中,用甲醇醇溶解并定容至體積。   標(biāo)準(zhǔn)使用液:分別吸取1.0mL酸性黃、酸性橙Ⅱ、堿性橙、堿性玫瑰精的標(biāo)準(zhǔn)儲備液到10mL容量瓶中用水定容至刻度為中間使用液,再分別取0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mL中間使用液到1mL容量瓶中用水定容至刻度,四種組分的標(biāo)準(zhǔn)系列為:1、5、10、20、50μg/mL.   提取液:乙腈/水=7/3   2.2 液相色譜參考條件 色譜柱:Inertsil ODS-3 4.6×250mm,5μm;   流動相:A:乙腈;B:10mM乙酸銨水溶液(乙酸0.12%)   梯度洗脫: A B   0min: 30 70 14min: 82 18 15min 82 18 16min 30 70   波長:酸性黃、酸性橙Ⅱ、堿性橙450nm;堿性玫瑰精550nm   流速:1.0mL/min;柱溫:35℃;進樣體積:20μL。   2.3 樣品處理   準(zhǔn)確稱取2~5g樣品于50mL塑料離心管中,加入10mL提取液,超聲提取20min后,以1000轉(zhuǎn)/h離心10min,取20μL液相色譜測定。   3 結(jié)果計算   分別取標(biāo)準(zhǔn)和樣品各20μL進樣,HPLC測定,外標(biāo)法定量。     C:樣品中待測組分的含量,μg/g;   c:樣品中待測組分的測定濃度,μg/mL;   W:樣品重量,g。   指定檢驗方法3-2.   辣椒粉中堿性橙、堿性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性黃的測定   ——液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法   1 原理   試樣中的目標(biāo)化合物用甲醇-乙酸銨溶液提取,經(jīng)弱陰離子交換固相萃取柱凈化后,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定,基質(zhì)加標(biāo)工作曲線外標(biāo)法定量。   2 試劑與材料 除另有規(guī)定外,所有試劑均為分析純,實驗用水為超純水。   2.1 甲醇:液相色譜純   2.2 乙酸銨   2.3 甲酸   2.4氨水   2.5 提取溶液:稱取3.9克乙酸銨用水溶解,加入10.0 mL 甲酸,用水定容到500 mL后,用甲醇定容到1000 mL。   2.6 固相萃取柱平衡溶液:稱取3.9克乙酸銨用水溶解,加10.0 mL甲酸,用水定容到500mL。   2.7 淋洗溶液:稱取3.9克乙酸銨用水溶解,加10.0 mL甲酸和25.0mL甲醇,用水定容到500mL。   2.8 洗脫溶液:取5mL氨水用甲醇定容至100mL。   2.9 樣品稀釋液:稱取0.39克乙酸銨用水溶解,加0.50 mL甲酸,用水定容到250mL后,用水定容到500mL。   2.10 流動相A:稱取0.39克乙酸銨用水溶解,加0.50 mL甲酸,用水定容到500mL。   2.11 流動相B:乙腈,液相色譜純。   2.12 弱陰離子交換固相萃取柱:WAX,60mg/3mL,使用前依次用3mL甲醇、3mL水以及3mL固相萃取柱平衡溶液(2.5)活化。   2.13 標(biāo)準(zhǔn)品:堿性橙、堿性玫瑰精、酸性橙Ⅱ和酸性黃 。   2.14 標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1.0 mg/mL):準(zhǔn)確稱取0.0100克堿性橙、玫瑰精、酸性橙Ⅱ和酸性黃標(biāo)準(zhǔn)品,用50%甲醇水溶液定容至10.0mL。   2.15 標(biāo)準(zhǔn)系列:配制堿性橙、玫瑰精、酸性橙Ⅱ和酸性黃混合標(biāo)準(zhǔn)系列,堿性橙、酸性橙Ⅱ和酸性黃濃度為:0.4、0.8、2.0、3.2、4.0μg/mL;玫瑰精標(biāo)濃度為:10.0、20.0、50.0、80.0、100.0 ng/mL。   3 儀器和設(shè)備   3.1 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧(ESI)離子源。   3.2 離心機。   3.3 超聲波水浴。   3.4 固相萃取裝置。   3.5 氮吹儀。   4 樣品及基質(zhì)加標(biāo)工作曲線的制備   4.1 樣品的制備 a)提取 稱取1.0克試樣于50mL離心管中,加入10.0mL提取溶液,超聲提取30分鐘,10 000 r/min 離心10分鐘,上清液轉(zhuǎn)移至另一50mL離心管中;殘渣中加入10.0mL提取溶液再次提取,合并兩次提取溶液。   b)凈化   取5.0mL樣品提取液,用固相萃取柱平衡溶液(2.5)稀釋定容至50.0mL,過已活化好的弱陰離子固相萃取柱,用2mL淋洗液、2mL水淋洗,5mL洗脫液洗脫,收集洗脫液,用氮氣吹至近干,用樣品稀釋液定容至1.0mL,過0.22μm濾膜后液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。   4.2 基質(zhì)加標(biāo)工作曲線的制備 稱取1.0克空白樣品基質(zhì)于50mL離心管中, 稱取6份,分別加入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(2.15)100μL,按4.1進行操作,制備基質(zhì)加標(biāo)工作曲線,堿性橙、酸性橙Ⅱ和酸性黃濃度為:10.0、20.0、50.0、80.0、100.0 ng/mL;玫瑰精濃度為:0.25、0.5、1.25、2.0、2.5 ng/mL。   5 測定   5.1 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜參考條件   色譜柱:BHT 1.7μm×100mm   流動相:A: 含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸銨水溶液; B: 乙腈。    梯度洗脫   Time  Flow(mL/min)  A(%)  B(%)  0  0.3  90 10 5 0.3 10 90 6 0.3 10 90 6.5 0.3 90 10 10 0.3 90 10   進樣量:5μL 。   柱溫:40℃ 。   離子源:堿性橙、堿性玫瑰精,電噴霧ESI,正離子;酸性橙Ⅱ、酸性黃,電噴霧ESI,負離子。   掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測MRM。   監(jiān)測離子對:   組分  錐孔電壓(v)  碰撞能量(ev)   母離子(m/z)   子離子(m/z) 堿性橙 38 20 212.8 76.5、120.6 堿性玫瑰精 70 40 433.2 399.2、355.1 酸性橙Ⅱ 40 40 327.0 155.9、79.8 酸性黃 50 30 352 155.9、79.7   5.2 定性測定   各檢測目標(biāo)化合物以保留時間和兩對離子的(特征離子對/定量離子對)所對應(yīng)的LC-MS/MS色譜峰面積相對豐度進行定性。要求被測試樣中目標(biāo)化合物的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)化合物的保留時間一致(一致的條件是偏差小于20%),同時要求被測試樣中目標(biāo)化合物的兩對離子對應(yīng)LC-MS/MS色譜峰面積比與標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)化合物的面積比一致,相對豐度>50%、20-50%、10-20%、

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